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固相萃取-高效液相色谱法同时测定奶粉中的维生素A、D3、E:S10在哪买外围

作者:s10在哪下注 时间:2021-01-24 00:18
本文摘要:奶粉中维生素含量是奶粉质量的最重要指标之一。目前测定奶粉中脂溶性维生素A、D3、E的前处理方法多采用酶解法和皂化法去脂[1-6]。酶液由于试剂便宜,操作人员复杂,呼吸困难,用于测量大量实际样品;皂化过程中使用大量有机溶剂,操作步骤简单。维生素D3样品需要通过硅胶柱进一步纯化后才能检测,这就导致实验时间和成本的减少,在一定程度上有利于大量样品的检测。

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奶粉中维生素含量是奶粉质量的最重要指标之一。目前测定奶粉中脂溶性维生素A、D3、E的前处理方法多采用酶解法和皂化法去脂[1-6]。酶液由于试剂便宜,操作人员复杂,呼吸困难,用于测量大量实际样品;皂化过程中使用大量有机溶剂,操作步骤简单。维生素D3样品需要通过硅胶柱进一步纯化后才能检测,这就导致实验时间和成本的减少,在一定程度上有利于大量样品的检测。

针对上述情况,我公司研究了采用固相萃取作为奶粉样品的前处理方法,高效液相色谱法作为检测手段,建立了一种简单、缓慢的固相萃取-高效液相色谱法测定全脂奶粉中维生素A、D3、E,可以大大简化奶粉样品的前处理过程。1实验部分1.1仪器和材料仪器:AgelaLC-10F;涡流混合器;超声波仪器;离心机;氮气鼓风机:天平的万分之一。材质:CleanertFAT油脂专用柱;石油醚(沸点范围30-60)、甲醇、正己烷和乙酸乙酯均进行了色谱分析。维生素a标准;维生素D3标准;维生素E标准;一个品牌的全脂奶粉;0.22毫米尼龙过滤头。

1.2液相色谱条件:金星C18,4.6毫米* 150毫米,5米;流量为甲醇;流速:1毫升/分钟;柱温:30;样本摄入量:20L;波长变化见表1:波长变化梯度表化合物时间(min)波长(nm)维生素A0325维生素D35264维生素E8.52941.3将分析天平上取的1g奶粉样品放入离心管中进行样品处理,再次加入10mL石油醚,涡旋2分钟,成像2分钟,以4000r/min离心5分钟,将上清液转移至纯净样品瓶中进行纯化,固相萃取过程如下:(1)活化:5mL正己烷通过CleanertFAT柱;(2)上样:将待纯化的液体上样至CleanertFAT柱;(3)淋洗:用5mL正己烷淋洗CleanertFAT柱;(4)洗涤:用5mL乙酸乙酯洗涤CleanertFAT柱,收集洗脱液。以上操作步骤是溶剂从重力作用下滴落,不需要产生外力。洗脱液用氮气在35下干燥,用1毫升甲醇重构,旋转30秒,用0.22毫升尼龙过滤头过滤,用于高效液相色谱检测。

2结果与争论2.1标准溶液色谱图根据液相色谱条件对标准溶液进行分析,得到的色谱图如图1:图1低浓度维生素标准溶液色谱图。样品浓度为:维生素A(0.5g/mL)、维生素D3(0.98g/mL)、维生素E(9。


本文关键词:固相,萃取,高效,液相,色谱,法,同时测定,奶粉,S10在哪买外围

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